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        化學吸附儀分享物理吸附如何應用(九)
        發布時間:2020-09-19 類別:公司新聞
        18.  靜態容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成?
        靜態容量法的分析儀器多種多樣,為了不同的應用目的設計有不同的特點,化學吸附儀但都包含以下基本要素(如下圖):一個真空泵、一個或多個氣源、一個連接樣品管的金屬或玻璃歧管、一個冷卻劑杜瓦、一個樣品管、一個飽和壓力測定管、一個壓力測量裝置(壓力傳感器)。歧管的體積需要進行校準。需要具有記錄歧管溫度的手段。可以使用各種尺寸的樣品管,體積一般為  10~20cm 3。為盡可能減小誤差,樣品上方的自由
        空間應盡可能減小,化學吸附儀可以通過在樣品管的頸部放入玻璃棒(填充棒)來減小死體積。
        19.  物理吸附分析儀對氣體純度有什么要求?
        因為吸附氣體是用來評估吸附劑表面積和孔徑的,化學吸附儀氦氣是用來測定死體積的,所以根據
        ISO15901 的要求,這些氣體的純度必須在 99.99%以上,但 IUPAC 在 2015 年的最新報告中指出,
        吸附氣體的純度不得低于  99.999%。
        20.  為什么要稱量樣品質量(稱重)?稱樣量多大為好?
        比表面積是單位質量的表面積,化學吸附儀所以必須在脫氣后和分析前對樣品管中的樣品用減重法進行稱重計量。對于氮氣吸附測定,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質量。
        樣品量以總表面積達到5~200m 2之間為好。用天平計量出來的是質量,化學吸附儀不是重量。為方便說明,此處混用這兩個概念。測試前應對儀器精度(可測量的最小總表面積)及樣品的表面積有個大概的估計,以確定所需樣品量。小于儀器精度,測試結果相對誤差則較大。當樣品有很高的比表面積時,稱樣量較少,這時稱量過程可能帶來較大的誤差。稱樣量的判斷原則是:
        1)盡量減少天平的稱重誤差;
        2)樣品管中的樣品要有足夠的吸附量,化學吸附儀其引起的壓力變化應遠大于壓力平衡所允許的公
        差(Tolerence);
        3)樣品管中的樣品吸附量也不能過大,否則吸附平衡時間太長,導致實驗時間過長;
        4)如果僅需要比表面積測量,則稱樣量應使樣品管中的總表面至少在1-5m   2 間;
        5)如果是測定吸脫附等溫線,在樣品管中的總表面積應至少為15-20m   2。 
        對于氮氣吸附,有關稱重的經驗如下:
        盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差
        如果比表面大于1000: 
        稱重0.05-0.08g
        如果比表面大于10,小于1000:   稱重0.1-0.5g
        如果比表面小于1:
        稱重需要在1g以上,甚至到5g以上
        為確保測量精度,分析后應重新稱量樣品的質量。化學吸附儀如果分析后的質量不等于脫氣后、分析前的
        初始質量,應采用分析后的質量進行重新計算。
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